聚乙酸乙烯酯乳液胶粘剂具有价格低廉、易于生产、粘接强度高、使用方便、无环境污染等特点 ,所以广泛应用于木材加工、书籍装订、纸袋、硬纸板加工、饮料杯、包封、折叠盒、多层复合装运袋、标签、箔制品、薄膜与纸张转移印花、香烟滤纸、绝缘材料、衬垫材料、汽车内装饰、皮革加工和瓷砖粘贴等。目前世界上聚乙酸乙烯酯乳液胶的年产量已达到 3 0 0万 t,我国的生产能力亦已达到近 3 0万 t的水平。尽管聚乙酸乙烯酯乳液胶粘剂具有很明显的优势 ,但同时也存在着耐水性、耐热性差 ,胶层易蠕变等缺点 ,影响了它的使用与发展。从 50年代至今 ,国内外为改善其性能做了大量工作。本研究在总结前人研究成果的基础上 ,采用多元共聚的方法制成改性聚乙酸乙烯酯乳液胶粘剂 ,以期改善聚乙酸乙烯酯乳液原有的性能 ,特别是乳液胶的耐水性。
1 试验部分
1 .1 仪器设备
乳液聚合装置 50 0 m L 四口瓶 ,3 0 0 m L 冷却器 ,2 0 0 m L滴液漏斗 ,1 0 0℃水银温度计 ,电动搅拌
器 ,水浴锅 ,加热器。数字酸度计旋转粘度计 NDJ-1型 ,上海天平仪器厂。光学显微镜 XSE -1 0 9B型 ,宁波永新光学仪器有限公司。电子天平 FA1 0 0 4型 ,精确度 0 .0 0 0 1 g,上海天平仪器厂。
1 .2 试验材料
乳胶制备用原料及规格见表 1。
表 1 乳胶制备用原料及规格
原料规格 原料规格
聚乙烯醇 (PVA) 1 788, 1 799
乙酸乙烯酯(V Ac) 聚合级
曲拉通 X-1 0 0(OP-1 0 ) 化学纯
水蒸馏水p H调节剂 1分析纯
p H调节剂 2分析纯
阴离子表面活性剂分析纯
邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 分析纯
改性剂单体 A化学纯
改性剂单体 B化学纯
注 :改性剂单体 A , B均为丙烯酸类 ,市售压板试验用材料 :杨木胶合板 厚 3 .0 mm,规格 1 2 2 0 mm× 2 440mm;樱桃木薄木 厚 0 .5mm,规格 3 0 mm× 1 2 0 0mm。
1 .3 试验过程
1 .3 .1 乳液制备 根据前期准备试验 ,为了选择PVA单体及确定改性剂 A、B的配比范围、PVA-1 788及 PVA-1 799用量、阴离子表面活性剂取值范围、OP-1 0的取值范围、过硫酸铵取值范围 ,按正交试验表进行改性乳胶制备预试验。具体步骤如下 :
1将水加入反应釜 ,开动搅拌器 ,缓慢加入PVA,常温下搅拌 1 h后放置过夜。
2搅拌放置过夜的溶液 ,并均匀升温至 (90±2 )℃ ,保温 2 h至 PVA全部溶解。
3降温至 50℃ ,加入单体总量的 1 5% ,搅拌 3 0min,再加入总量 50 %的引发剂溶液 ,搅拌乳化 3 0min(本步骤的温度需保持在 50～ 55℃ )。
4缓慢升温至 75～ 80℃。
5待回流减少 ,开始向反应釜滴加单体 ,用引发剂控制反应在 78～ 80℃ ,约 4～ 5h滴完 (每小时滴加总量的 5% )。
6单体加完 ,加入余下的引发剂 ,逐步升温至 90～ 95℃ ,保温 3 0 min。
7冷却至 50℃以下 ,加入 p H调节剂 ,搅拌 3 0min后放料。
1 .3 .2 压板试验 将试验用胶合板及刨切薄木裁成幅面为 3 0 0 mm× 3 0 0 mm规格的小板 ,进行贴面胶
合板耐水性及强度性能的检测 ,以考察改性乳胶的性能。压板工艺参数根据正交试验确定为 :涂胶量 2 0 0
g/ m2 ;陈放时间 8min;热压温度 (85± 5)℃ ;热压压力 0 .75MPa;热压时间 1 min。
1 .4 配方配比确定 根据国家标准对乳液外观、p H值、粒径、粘度进行测定 ;按照日本特种合板检测标准
及国标检测 ,乳胶耐水性及胶合强度性能。根据预试验制备乳液的质量检测结果选出合适的改性配方 1及改性配方 2 ,做放大试验 ,同时做聚乙酸乙烯酯均聚乳液的平行试验 ,进行对比。
1 .5 改性乳液质量指标检测方法
按相应标准分别测试改性乳液 1、改性乳液 2及均聚乳液的如下指标 :
(1 )外观 按 GB1 1 1 75-89规定测试。
(2 ) p H值 按 GB83 2 5规定测试。
(3 )粘度 用 NDJ-1型旋转粘度计测定 ,测定温度为 (3 0± 0 .5)℃。
(4)粒度 样品用适量水稀释后 ,用放大倍数为1 60 0倍的光学显微镜观察样品微观状态 ,目测乳液颗粒的直径。
(5)蒸发剩余物 按 GB 1 1 1 75-89规定测试。
(6)胶层耐水性 参照日本农林省颁布的特殊合
板标准 (日本农林水产省告示第 1 0 99号 ,1 997年 )中的二类板标准进行。将薄木贴面胶合板锯制成规格为
75mm× 75mm的试件 ,放在 (70± 3 )℃的水中浸渍2 h,再在 (60± 3 )℃条件下干燥 3 h,观察试件边缘胶层的脱胶情况。试样边缘同一层胶层间无连续 2 5mm长之脱胶痕迹者 ,或在同一胶接层及同一边缘上 ,有两处以上之脱胶痕迹 ,但总计长度不超过 2 5mm者为合格。
(7)表面结合强度 参照 GB/ T1 7656-1 999进行。用环氧树脂胶将规格为 50 mm× 50 mm的贴面胶合板试件上下两面分别与边长为 50 mm,且开有沟槽的方形金属块粘接好 ,放置 2 4h后进行抗拉测试 ,记下破坏时的最大载荷。强度值达 0 .4N/ mm2 以上者为合格。
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